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三甲基碘硅烷的重蒸
Chembee / 2017-06-06

 反应用三甲基碘硅烷做反应物,但一直产率很低,我买的TMSI颜色很深,想要重蒸下看看是否能提高产率,希望有知道怎样重蒸的帮助下,谢谢了


amber369

没听说过这个东西有人重蒸的。他本来颜色就很深。找找其他原因。


nyhbluesky

重蒸是可以的。但是,TMSI活性很高的,比较难操作。


hmilf

Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 10:25:43:

重蒸是可以的。但是,TMSI活性很高的,比较难操作。

那怎么重蒸呀,看我们实验室是否能操作


nyhbluesky

干燥的反应瓶中加入粗产品和少量铝粉,氮气吹扫,维持内温在60摄氏度后加入和铝粉当量的碘,搅拌反应1小时后,油浴加热升温到140℃回流1小时,稍冷,改成蒸馏装置,加带刺蒸馏柱蒸出,小心加热,油浴温度蒸到210摄氏度停止,收集无色透明液体备用。


香草山8865

我同事做过,往TMSI中加入十分之一量的铜粉,直接蒸馏。建议使用真空,这样温度可以稍低,他用的温度是80~90℃。注意避光,最好是晚上做,把灯关掉。蒸出来的TMSI颜色还是会有点点红,但是已经浅得多了。蒸出的东西及时用,放置几天后又会变深的。下面有两篇专利,里面有精制方法,希望对你有用



hmilf

Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 14:14:21:

干燥的反应瓶中加入粗产品和少量铝粉,氮气吹扫,维持内温在60摄氏度后加入和铝粉当量的碘,搅拌反应1小时后,油浴加热升温到140℃回流1小时,稍冷,改成蒸馏装置,加带刺蒸馏柱蒸出,小心加热,油浴温度蒸到210摄 ...

你的粗产品是指的三甲基碘硅烷吗


nyhbluesky

Originally posted by hmilf at 2010-10-18 16:40:47:

你的粗产品是指的三甲基碘硅烷吗

当然是啊


简mou

3楼: Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 10:25:43

重蒸是可以的。但是,TMSI活性很高的,比较难操作。

买的98%的碘代三甲基硅烷,还需要这样重蒸吗?用于反应感觉有芳香信号,不知道是不是碘代三甲基硅烷的问题,求解


简mou

8楼: Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-19 09:43:24

当然是啊

 

如果不是粗产品,还是需要重蒸吗?重蒸是直接减压蒸馏吗?里面需要加铜粉什么的吗?谢谢

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