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请问我这个化合物用戴斯马丁氧化剂氧化羟基为醛基该怎么做?
Chembee / 2017-06-06

 我的化合物如下,戴斯马丁氧化剂的反应一般在二氯甲烷中进行,而因为我的原料在二氯甲烷中溶解性不好,所以我换了四氢呋喃做溶剂,用的是1.2倍量的氧化剂,在冷丼中滴加原料的四氢呋喃溶液,但是我做出来的反应老是有杂点,另外我发现一个问题,监控反应时,我是取反应液用EA稀释,然后点的板,看着原料快反应完了,但是一后处理完,就发现有原料点出现,不知道是怎么回事,另外后处理我用的是混合的饱和硫代硫酸钠和碳酸氢钠混合溶液,我没有计算具体量,是估计着加到反应液里,可是发现一般加到反应液都不冒气泡,而将反应液倒入这种混合溶液中淬灭,倒是有气泡产生,不知道这是怎么回事?
还有我这个产物在硅胶柱上易吸附,过柱容易损失,用重结晶的话,我估计是不是后处理没处理干净,用EA做重结晶,老是有那种油状难溶的物质,而且产物析不出来。
最上面是产物点,下面是原料点,中间是杂点

 

 

lingqinyu

我觉得你的氨基用Boc或者乙酰基先保护一下就好做多了,重结晶也应该更容易些


chem_boy

氨基不保护,产物会自聚成二嗪


qinfenyihao

3楼: Originally posted by chem_boy at 2015-09-17 22:36:50

氨基不保护,产物会自聚成二嗪

我一个师兄做的跟我的差不多,只是硝基的位置不同,他的硝基是氨基的对位,反应比较单一,请问这个从结构差异上能解释吗


qinfenyihao

3楼: Originally posted by chem_boy at 2015-09-17 22:36:50

氨基不保护,产物会自聚成二嗪

另外,问个低级的问题,请问自聚成二嗪是生成了什么


chem_boy

 

二嗪指地是两分子产物氨基与醛脱水缩合关环了,硝基在氨基对位时氨基亲核性会降低,可能缩合反应少。

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