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丙氨酸甲酯合成遇到的问题
/ 2015-12-31

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丙氨酸甲酯的合成:我是用30ml甲醇+3gL-丙氨酸在冰盐浴中滴加9ml氯化亚砜,滴完之后,在冰盐浴中反应了0.5h,

然后加了个干燥管常温反应了24h,旋蒸除甲醇后,油状物加入乙醚洗,用金属镍勺捣了捣,
产生了大量白色固体(还有少量结晶),用乙醚洗了三次,旋干。
想测个熔点,感觉有点潮就放在烘灯下烘了烘,然后测熔点,L-丙氨酸甲酯盐酸盐网上查到的熔点值108-112,
我的白色固体50多度就融了,烘灯下的白色固体也变得油乎乎的了。。。。南方的梅雨季节,下了半个多月的雨了,是L-丙氨酸盐酸盐潮解,还是怎么个原因,求指教~!
 
对于这个甲酯的合成,建议楼主改变一下反应的投料顺序和反应时间。建议楼主这么操作,先在冰浴下将甲醇和氯化亚砜搅拌反应1h。然后加入L-丙氨酸。反应3-5小时即可。
低温下,减压浓缩至干,得到泡沫状固体。精制,即得产品。
 
 
你好,我是按照一名网友的方法做的,析出的大量白色固体,我感觉是不是后来吸潮了,还是我在减压抽甲醇的时候应该试试油泵,甲醇没除干?我想不通我这白色固体还有部分结晶在里面,到底是个什么化合物?
PS:你说的投料顺序我试过,我是回流了24h,也能得到白色固体,不过得到的东西发黄,比这次做的不好
 
 
发黄是氨基酸的胺被氧化。
要注意一个问题,如果是部分反应,原料氨基酸和氯化亚砜还是会形成盐酸盐。你这个首先我觉得纯度很差。我告诉你的方法,纯度一般都是97%以上,稍作精制即可得到99%以上的纯度。另外,回流24h,这种做法不可取。因为你的酯,在酸性环境下,也有逆向水解的反应哦,建议楼主试试我告诉你的方案。
 
谢谢你的耐心指教,是在常温下反应3-5h 对吧,我看过说回流容易脱酸,后处理按我原来的方法就可以吧?我先试试,真心感谢你,研一第一次做实验,按师兄实验记录的本子老做不出来,倍受打击~!
 
盐酸盐很容易吸水,有可能是吸水了,而且楼上的建议很好,可以试试
 
你好,我是楼主,今天按照您的办法,得出了白色固体,产率也挺高,但是熔点还是对不上,50多度就融了
 
 
额?楼主不是“一枚小兵”么?
对了,熔点对不上,能介绍一下细节么?多少度溶解的?熔程多长?另外,结晶溶剂是?
正常情况下,这个办法做出来产品熔点不会有问题。
 
我描述下我的过程,20ml无水甲醇,冰盐浴条件下,用滴液漏斗滴加6ml氯化亚砜,搅拌反应1h,移至室温,加了个氯化钙干燥管,搅拌反应4 h,然后42度下减压璇蒸除去甲醇,得到无色油状物,加少量乙醚,用金属镊勺捣了捣出现许多白色颗粒固体,用乙醚又洗了两次,抽干。
测熔程;32~65℃。明显杂质太多,现在用甲醇溶解,放在冰箱重结晶……
 
 
 
建议楼主如下办法精制: 取白色颗粒固体5g,尽量少的加入甲醇溶解,待溶清后,加入异丙醚,待刚出现白色浑浊后,搅拌下冷却析晶即可。
 
 
多谢您的指教,我实验室没有异丙醚,挺简单的一个实验老是做不出来,我怀疑或者甲醇中除水不干净,或者反应没完全
 
 
 
甲醇,是要用无水甲醇的。有水是不好的。
对于甲醇的无水处理其实可以参考溶剂手册。希望楼主成功。

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