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还原丙氨酸生成丙氨醇遇到的问题
Chembee / 2015-12-31

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以下内容来自网络整理,仅供参考!
最近做了一个反应,我根据文献做了丙氨醇的合成,用的是硼氢化钠和碘,不过加氢氧化钾溶液搅拌后,丙氨醇用二氯甲烷、乙酸乙酯都萃取不出来,也不知道后续怎么把丙氨醇萃取出来,
也不能直接用作下一步反应,黏糊糊的。求高手指点下,谢谢!
 
我建议用LAH在THF中回流还原,然后加定量的水淬灭反应后,过滤,旋干得到产品
 
谢啦,我们实验室没有LAH,只有用硼氢化钠试试了,做了快两个星期了,还是没有结果。直接旋干的话里面还有很多副产物,不好进行下一步实验。
 
硼氢化钠加硫酸
 
http://www.sciencedirect.com/science?_ob=ArticleListURL&_method=list&_ArticleListID=-704071745&_sort=r&_st=4&md5=8d9c4658b485e72ad9e4e6c10ee20db0&searchtype=a
绝对可靠地方
 
氨基醇水溶性特别好,很多都是弱碱性蒸水,甲醇打浆去除无机盐的套路。也有盐酸盐萃取杂质后蒸水,三乙胺置换的方式。
氨基醇反应容易后处理麻烦,这也是为什么价格高的原因,特别是手性的。
 
由于产物水溶性大,后处理时的萃取要花些心思了。可以采用连续萃取试试。
 
谢啦,之前做苯丙氨醇还行,换成了丙氨醇不知道是反应有问题还是萃取的问题,只能多试试了
 
硼氢化钠加硫酸真有那么好的效果吗?
 
硼氢化钠在酸里面不是直接就分解了吗
 
 
换了取代基对产物的提纯影响很大,这方法应该不行,用水过多了,丙氨醇的水溶性太好了,所以才不好提取的。我之前多苯丙氨醇也没什么问题,产率也挺高的。
 
 
关键是萃取,可以用连续萃取,省事省溶剂。
 
首先点板看下反应情况,是否反应完全,反应完全的情况下,考虑萃取,氨基酸或者氨基醇都有个等电点,在这样的情况下溶解度最小,氨基醇偏碱性,所以加氢氧化钾的,可以提高下碱的浓度试试,还有加大萃取溶剂的量,所谓萃取就是利用产品在两个不同溶剂里的溶解度不同而分离的,加大溶剂量,提高萃取的产品在溶剂里的溶解的数量。
氨基醇类产品很多可以购买的,可以节省你们的研发时间。

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